2 主要仪器设备及药品试剂仪器设备:分析天平、马弗炉、全自动量热仪、分光光度计、酸度计、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、x-荧光光谱仪、原子荧光光谱仪、微波消解仪等。...准确称取过100目筛样品试样约0.2 g(精确至0.000 1 g)于镍坩埚中,加入2.0 g氢氧化钠,加盖,放入马弗炉中。
国标法的消解环节比较彻底,但存在消解时间长、产生酸雾、检测设备不便携等缺点,因此,研究者提出了诸多替代方案,通常采用紫外、微波、或超声等物理法,联合强氧化剂、增加催化剂等化学法,但既能同时满足现场测定时快速
加热分解土壤样品的仪器设备有电热板、高压密闭消解法、微波消解仪器、石墨消解仪等。还可以采用碱融法,碱融法常用的熔剂主要有碳酸钠、过氧化氢、偏硼酸锂,使用马福炉在700℃以上消解土壤样品。
在土壤重金属含量的测定工作中,样品的预处理方法有很多,常规的土壤样品消解方法操作复杂,费时费力,试样容易在消解过程中损失并引起交叉污染。微波消解利用微波作为热源分解试样,使得样品消解更为迅速彻底。
2.4样品试样中反应酸度的控制样品消化好去除hno3和氮氧化物后,再将定容溶液的酸度调节到含5%-10%的硝酸或盐酸。酸度过低汞吸附于瓶壁或不易形成二价汞离子进...复杂不易消化的样品最好先放在预加热电热板上预处理长一点时间,这样放入微波消解仪内消化时会更容易和更安全,消解的效果也会更好。
消解试样使用最广泛的酸是hn03、hcl、hf、hcl04、h202等都是良好的微波吸收体,它们在微波中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。
5.微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mi的水,加人适量的酸。通常是选用hno3、hci、hf、h2o2等,把罐盖好,放入炉中。
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。...目前,微波消解仪的测温方式主要有三种,分别是光纤测温、铂金电阻测温以及红外测温,前两种测温方式属于嵌入式测温。光纤测温技术在cem和海能仪器的微波消解仪产品中有应用。