摘要:国家标准中镍的前处理方法存在温度不明确、劳动强度大、耗时、耗材、平行性差等缺点,本文针对以上缺点,通过多年的摸索,对前处理方法进行了改进,前处理消解仪器由全自动消解仪代替电热板解热,样品低温消解温度确定在155℃,在此条件下初步分解约1.5h,后中温消解温度确定在205℃,在此条件下

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论土壤中镍元素前处理方法的改进

2015-11-26 10:40 来源: 北极星环保网 作者: 蒋秋涵 李小婷

摘要:国家标准中镍的前处理方法存在温度不明确、劳动强度大、耗时、耗材、平行性差等缺点,本文针对以上缺点,通过多年的摸索,对前处理方法进行了改进,前处理消解仪器由全自动消解仪代替电热板解热,样品低温消解温度确定在155℃,在此条件下初步分解约1.5h,后中温消解温度确定在205℃,在此条件下消解至粘稠状,消解时间约为2h,消解完的样品在ICP-AES(DV7000)上检测,研究结果表明,标样GSS-5和GSS-7检测结果均满足不确定度的要求,对5个不同的土壤样品进行平行性比对,标准偏差均在10范围内,同时对五个不同的加标土壤样品进行检测,回收率均在95%-105%范围内。本方法准确、高效、使用性强。

关键词:土壤;重金属;全自动消解仪;

1引言

土壤重金属污染问题是当今环境科学研究的重要内容,随着现代工农业的迅速发展,“三废”排放量的日益增加,重金属已成为对生态系统产生影响的重要污染物类型[1]。重金属污染的多源性、隐蔽性和污染后果的严重性,决定了土壤,特别是农田土壤中重金属含量测定(污染状况)的迫切需求。据估计,全球每年释放到环境总的有毒重金属数量高达数百万吨,这给包括土壤在内的环境安全和人类健康造成严重威胁。土壤中微量的镍可以刺激植物生长,过量的镍能阻滞植物生长发育,导致植物生长不良,对植物造成危害,直至死亡。镍可以在植物体内积蓄,当积蓄超出正常含量的植物进入食物链时,就会影响动物乃至人类的健康。镍粉尘通过呼吸道进入人体后可出现肺出血浮肿、脑白质出血、毛细血管壁脂肪变性并发呼吸障碍以及呼吸系统癌症。而裸露矿渣、尾矿不同程度的侵蚀,将进一步污染水体、土壤和空气,破坏生态平衡,形成镍污染严重的生态环境,造成不可挽回的局面[2]。

而在镍含量测定的过程中,消解方法的选择具有重要的意义。合适的消解方法,可以准确测定重金属含量、节省时间、简便实验和提高消解效率,目前普遍采用国标GB/T17139-1997中的电热板加热法,但存在消解温度不明确、劳动强度大、耗时、耗材、平行性差等缺点[3-5].消解温度的高低对分析结果起着非常重要的作用,根据各种酸的沸点及各元素的挥发点,经过多年的经验,本文对国标GB/T17139-1997中的前处理方法进行改进,经检测标样准确度和加标回收均在要求范围内,是一种高效、准确、使用性强的一种方法。

2实验部分

2.1仪器和试剂

仪器:DV7000电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES);ST60全自动消解仪;电子天平(AL204/010.1mg)瑞士梅特勒托利多公司;Milli-pore超纯水机;德阳高纯氩气(纯度大于99.999%)。

试剂:浓盐酸(HCL,优级纯):ρ=1.19g/ml;浓硝酸(HNO3,优级纯):ρ=1.42g/ml;氢氟酸(HF,优级纯):ρ=1.49g/ml;高氯酸(HClO4,优级纯):ρ=1.68g/ml;Ni标准溶液(500mg/L,标准号:GSB07-1260-2000)由环保部标准样品研究所提供,使用时稀释成适当浓度的标准溶液,实验用水均为去离子水。

试验样品:GSS-5(湖南七宝山矽卡岩铜多金属矿区黄红壤,标准号为:GBW07405)和GSS-7(广东徐闻玄武岩砖红壤,标准号为:GBW07405)由中国地质科学院地球物理地球化学勘察研究所;加标土壤样品(东营土壤,GT20150059~GT20150063。

2.2土壤样品的预处理

将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g,缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒或玛瑙棒研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的沙烁),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。

2.3土壤样品的消解

准确称取0.5g(精确至0.0001g)试样于50ml消解罐中,用水润湿后加入10ml浓盐酸,于通风橱内自动消解仪上低温消解,消解温度为155℃,使样品初步分解,消解时间约1.5h,待蒸发至约3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml浓硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,于全自动消解仪上中温消解,消解温度预设定180℃,205℃,220℃,预定消解时间为2h,为了达到良好飞硅效果,加热期间应经常摇动消解罐,消解后期会有浓厚高氯酸白烟产生,驱赶白烟并蒸至内容物为粘稠状。取下稍冷,稍后用水冲洗内壁,并加入1ml浓硝酸溶液温热溶解残渣,用去离子水在消解罐中定容50ml,过滤(其中GSS7标样稀释5倍),摇匀,备测。

在同一条件下,制备样品空白。

2.4土壤样品的测量

2.4.1标准溶液曲线的制备

移取1.0mlNi标准溶液(500mg/L,标准号:GSB07-1260-2000)于50ml容量瓶中,用5%的硝酸溶液定容至刻度,此溶液为中间标准溶液;分别移取0.5ml,2.5ml,5ml到3只50ml的容量瓶中,用5%硝酸溶液定容,标准溶液曲线浓度分别为0.1mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L。

2.4.2样品分析条件见表1

3实验结果与分析

3.1180℃,205℃,220℃条件下消解过程的比较见表2

3.2三种消解温度条件比较

180℃条件下消解效果不理想,样品消解不完全,未到淡黄色粘稠状,220℃条件下耗时最短,但是由于消解温度太高,高氯酸白烟量大,导致测量结果偏低,205℃条件下消解效果理想,标样和加标样品均在范围内,符合试验要求。

3.3镍元素的精密度和回收率

3.3.1 205℃和220℃条件下标准样品GSS-5、GSS-7中镍元素结果表3和表4。

从表3和表4可以看出,土壤标准样品在205℃条件下镍元素的测量值均在真值要求范围内,且RSD<5%,但在220℃条件下镍元素的测量值均不在真值要求范围内,且RSD>5%。

3.3.2 205℃和220℃条件下镍元素加标回收率见表5和表6。

由表5、表6可知,土壤样品在205℃条件下镍元素的回收率在98.4%~103.4%之间,均在95.0%~105.0%之间,回收率较好,在220℃条件下镍元素的回收率在83.3%~90.7%之间,均在95.0%~105.0%之外,回收率效果较差。

4结论

通过以上分析可知,土壤样品在低温155℃消解约1.5h,中温205℃条件下消解约2h,同时全自动消解仪替代加热板消解,具有较好的平行性,准确度高,RSD%<5%,回收率在98.4%~103.4%之间,消解效果理想,解决了国标中温度不明确、劳动强度大、耗时、耗材、平行性差等缺点的问题,适合用于土壤中镍元素的测定。

(供稿单位:山东神华山大能源环境有限公司,作者:蒋秋涵、李小婷、窦露、王海瑜)

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