工业循环水处理药剂配方筛选实验流程（二）

水处理药剂阻垢性能的测定

碳酸钙沉积法(系列二)

一、范围

本方法适用于水处理药剂抑制碳酸钙析出的阻垢性能的测定

二、方法提要

以含有一定量碳酸氢根和钙离子的配制水和水处理药剂制备成试液。在加热条件下，促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙。达到平衡后测定试液中的钙离子浓度。钙离子浓度愈大，则该水处理药剂的阻垢性能愈好。

三、试剂和材料

试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。

3.1 氢氧化钾溶液：200g/L。

3.2 硼砂缓冲溶液：PH≈9，称取3.80 g十水四硼酸钠(Na2B4O7˙10H2O)溶于水中并稀释到1L。

3.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA )标准滴定溶液：c(EDTA)约0.01mol/L。

3.4 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约0.1mol/L。

3.5 钙-羧酸指示剂：称取0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。

3.6 溴甲酚绿-甲基红指示液。

3.7 碳酸氢钠标准溶液：1mL，约含18.3mgHCO3-。

3.7.1制备

称取25.2g碳酸氢钠置于100m L烧杯中，用水溶解，全部转移至1000m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存期30d。

3.7.2标定

移取5.00mL碳酸氢钠标准溶液置于250m L锥形瓶中，加约50mL水，3～5滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由浅蓝色变为紫色即为终点。

3.7.3计算

碳酸氢根离子(HCO3-) 含量以质量浓度(ρ1)计， 数值以mg/mL表示，按下式计算：

ρ1= V1 ×C×M/ V

式中：V1——滴定中消耗的盐酸标准溶液的体积，mL;

c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

V——所取碳酸氢钠标准溶液的体积，mL;

M——碳酸氢根离子(HCO3-)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔g/mol (M=61.00)

3.8 氯化钙标准溶液：1mL约含有6.0 mgCa2+。

3.8.1制备

称取16.7g无水氯化钙置于100m L烧杯中，用水溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

延伸阅读：

工业循环水处理药剂配方筛选实验流程（一）

3.8.2标定

移取2.00mL氯化钙标准溶液置子250m L锥形瓶中，加约80m L水、5m L氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。

3.8.3计算

钙离子(Ca2+) 含量以质量浓度(ρ2)计， 数值以mg/mL表示，按下式计算：

ρ2= V1 ×C×M/ V

式中：V1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;

c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

V——所取氯化钙标准溶液的体积，mL;

M——钙离子(Ca2+))摩尔质量的数值，单位为克每摩尔g/mol (M=40.08)

3.9 水处理药剂试样溶液：1.00 mL含有0.500mg水处理药剂(以干基计)。

四、仪器、设备

4.1 恒温水浴:温度可控制在80±1℃。、

4.2锥形瓶：500ml

五、试样溶液的制备

5.1 试液的制备

在500mL容量瓶中加入250mL水，用滴定管加入一定体积的氯化钙标准溶液，使钙离子的量为120 mg。用移液管加入5.0mL水处理药剂试样溶液，摇匀。然后加入20mL硼砂缓冲溶液，摇匀。用滴定管缓慢加入一定体积的碳酸氢钠标准溶液(边加边摇动)，使碳酸氢根离子的量为366mg，用水稀释至刻度，摇匀。

5.2 空白试液的制备

在另一500mL容量瓶中，除不加水处理药剂试样溶液外，按6.1步骤操作。

六、分析步骤

将试液(5.1)和空白试液(5.2 )浸入80±1℃的恒温水浴中，恒温放置10h。冷至室温后用中速定量滤纸干过滤。各移取25.00ml滤液分别置于250 mL锥形瓶中，加水至约80mL，加5mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。按式(2)分别计算试液和空白试液钙离子的浓度(mg/mL)。

7 分析结果的表述

以百分率表示的水处理药剂的阻垢性能(η)按式(3)计算：

η=(ρ4-ρ3)/(0.240-ρ3) ×100

式中：ρ4——加入水处理药剂的试液试验后的钙离子(Ca2+)浓度，mg/mL;

ρ3——未加水处理药剂的空白试液试验后的钙离子(Ca2+)浓度，mg/mL;

0.240——试验前配制好的试液(6.1)中钙离子(Ca2+)浓度，mg/mL。

8 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2%。

(未完待续)