水处理药剂阻垢性能的测定---磷酸钙沉积法（系列三）

1. 范围

本法适用于同类水处理药剂抑制磷酸钙析出的阻垢性能的测定。

2. 原理

以含有一定量的PO43- 和Ca2+的配置水和水处理药剂制备成试液，在加热条件下，，控制温度80℃和稳定pH值为9的试验条件，恒温静置10h后，分析测定澄清液中的PO43-、Ca2+浓度，以评定阻垢剂的阻垢性能。PO43-浓度愈大，则该水处理药剂的磷酸钙阻垢性能愈好。

3. 试验用水

试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。

3.1 配制水：配制成磷酸根离子为5mg/L，钙离子浓度为250mg/L， pH值为9左右的水质。

3.2 现场水：当为现场筛选配方时，可用现场水。现场水可直接取生产补充水，也可配制成生产补充水，还可以根据需要往生产补充水或配制的生产补充水中补加钙离子至浓缩倍数要求的指标。

4. 仪器

4.1 多孔恒温水浴锅，满足恒温控制80±1℃的要求。

4.2 722S分光光度计。

4.3 自动显示酸度计。

4.4 容量瓶：50、100、500、1000mL。

4.5 移液管：1、2、5、10、50mL。

4.6 可调定量加液器500、1000mL。

5. 试验贮备液配制

5.1 钙盐贮备液：用试剂级二水氯化钙配置成含CaCl218.348g/100mL的水溶液，该液含Ca2+为125mg/mL。

5.2 磷酸盐贮备液：用预先在105℃烘箱内干燥过的试剂级磷酸二氢钾配置成含KH2PO47.165g/L的水溶液，该液含(PO43-为5mg/mL)。

5.3 阻垢剂贮备液：配置成含阻垢剂有效成分为1mg/mL的稀释液。

5.4 用抗坏血酸法测定正磷用的试剂。

5.5 分析定钙试剂。

6. 试验程序

以Ca2+的质量浓度为250mg/L的配制水为例。为了尽量减少系统误差，使每次试验的pH值和PO43-的质量浓度要相同，推荐采用一次配水的方法。下面是配制1L试验水的方法及试验程序。

6.1 称取1g研细的四硼酸钠粉剂于100mL烧杯中，加入约50mL去离子水，加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，再加入约900mL去离子水。

6.2 然后准确加入1mL磷酸盐贮备液于上述容量瓶中，用去离子水补至刻度，充分摇荡均匀。该液含PO43-为5mg/L，pH值为9左右。

6.3 另取500mL容量瓶，加入试验所需之阻垢剂，将6.2试液倒出400mL于此瓶中，再均匀加入1mL钙盐贮备液，补加6.2的配制水至容量瓶刻度线，盖紧瓶塞，充分摇荡均匀，松动瓶塞，留出微量隙缝，置于温度升至约50℃的恒温水浴中，当温度升至80℃时，开始计时，恒温静置10h。

6.4 试验满10h后，关闭电源，根据分析时间要求可进行自然冷却或放入凉水中快速冷却至室温。冷却后，若液面低于容量瓶刻度线，可用去离子水补至刻度线，再进行过滤，分析PO43-和Ca2+的质量浓度和测定pH值。

6.5 试验中应同时进行不加阻垢剂而其他步骤相同的空白试验。

6.6 对应现场水或现场水补钙离子时，可采用碳酸钙沉积法试验法中蒸发浓缩的试验步骤，但必须先加磷酸钙阻垢剂，后加PO43-。为防止试验中由于碳酸钙的沉积而加速磷酸钙沉积的相互干扰作用，在加磷酸钙阻垢剂的同时还需要加碳酸钙阻垢剂等复合药剂。

7. 试验结果评价

将试液试验前、后PO43-的质量浓度与不加阻垢剂的空白试液PO43-的质量浓度做对比，计算不同阻垢剂用量相应的阻垢率，做出阻垢剂用量和阻垢关系的曲线(简称阻垢曲线)。

同时还应测Ca2+(以CaCO3计)质量浓度进行综合评价。

阻垢率η=ρ1(PO43-)-ρ2(PO43-)/ρ0(PO43-)-ρ2(PO43-)×100%

式中ρ0(PO43-)—试液试验前实测的PO43-的质量浓度，mg/L;

ρ1(PO43-)—加水处理药剂试液试验后的PO43-的质量浓度，mg/L;

ρ2(PO43-)—不加水处理药剂试液(空白)在相同试验条件下的PO43-的质量浓度，mg/L。

8 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于5%。

(未完待续)