摘要:在高效液相色谱中离子色谱法是一个至关重要的部分,离子色谱法技术的使用具有很多独特的优势,在实施过程中十分准确、迅速以及效率较高。通常情况下,电厂的水质分析的工作中使用的是浓缩大量的样品从而实现度水质进行检测的目的,但是这种方式具有耗时耗力等一些缺点,并且检测出来的结果准确性

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浅议离子色谱法在电厂水质分析中的应用

2019-06-10 13:42 来源: 电力设备 作者: 侯瑞娟

摘要:在高效液相色谱中离子色谱法是一个至关重要的部分,离子色谱法技术的使用具有很多独特的优势,在实施过程中十分准确、迅速以及效率较高。通常情况下,电厂的水质分析的工作中使用的是浓缩大量的样品从而实现度水质进行检测的目的,但是这种方式具有耗时耗力等一些缺点,并且检测出来的结果准确性较低。本文通过论述和分析了离子色谱法对电厂水质测定的实验研究,以及实验的结果与分析,旨在全面的加强离子色谱法的应用效果,对电厂的水质实现有效的检测,从而推动电厂的良好运行。

一、离子色谱法的概述

1.1概括优点

目前离子色谱法在我国医药与科学、水质分析等方面被广泛的应用,因为离子色谱法有着快速、简洁、灵敏度高,抗干扰强以及多组数据同时检测等特点,因此离子色谱法几乎在人类生活的每个领域都得到应用。同时以上诸多优点在经典化学分析方法、仪器分析法的比较中,也得到了一定的体现。环境分析中的水质分析是十分重要的组成部分。准确、快速的离子色谱法在海水、饮用水、工业废水等分析中占据着十分重要的地位。

1.2分离机理的描述

离子色谱法是在液相色谱技术基础上开始发展的,其原理为根据离子交换的机理,同时结合物质在离子交换柱上的不同移动性而把物质分离开来。使用离子色谱法有以下几种的方法:离子排斥色谱法、移动相离子色谱法以及高效离子色谱法。而多种离子色谱法中高效离子色谱法主要运用在测定阳离子分析中。然而在阴离子交换色谱的分析中,填充在分离柱的离子交换的功能基因指的是季胺基,这是一种表面阴离子层,它是由离子键合形式构成的一层树脂磺化层微粒。在硫酸基被分离时,是交换功能基而且是和树脂离子电荷相反充当的平衡离子。平衡离子在不同色谱中都有不一样的特性,而阴离子色谱中的平衡离子是CO32和HC0a-。而H+是阳离子色谱中的平衡离子。离子对的形成是由于被测的样品离子与树脂功能基的平衡离子在分离柱里面进行位置争夺战,但由于存在有库仑力,因此样品离子被暂时固定和保留住,同时由于库仑力的大小不同的原因,导致表现出来的亲和力也有所区别,但是这些都适用于所有的离子中。此外,另淋洗液作用的时间长短不一,以及离子的不同程度的保留,可以达到分离样品离子的目的。

二、离子色谱法对电厂水质测量的实验研究分析

2.1离子色谱法的分离原理分析

通常情况下,离子色谱法可以分为离子交换色谱、离子排斥色谱以及离子对色谱等几个部分,离子排斥法是通过将离子进行一定的排斥,而离子交换法顾名思义就是将离子进行交换,离子对色谱的工作原理是形成离子并且对离子进行吸附,离子交换法的方式一般在工业中使用的比较广泛与频繁。对电厂的水质分析过程中,是离子色谱法分析水质中的亲水性阳离子实现相应的测量目的。对于阴离子交换法的具体工作过程中,磺酸基是实现分离柱填充交换功能的基团,而在阴离子交换色谱的工作过程中使用季氨基进行填充的。在测量的样品中一旦被测量的离子已经进入了分离柱,有交换功能的基团的平衡离子可以发生与被测离子对交换的位置进行争夺,在这个过程中会行成一定的离子对,利用离子键中的作用力使得被测离子能够被暂时的保留下来,接着再使用淋洗液进行淋洗的环节,使得被测样品中的离子能够有效的被分离,实现具体的分析工作。

2.2具体实验用品的分析

在具体的实验过程中,所使用的实验仪器是美国研发出来的,型号为ICS-2000的离子色谱仪,并且所使用的化学试剂包括优质的NH4C1、NaC1、CaCO3以及KC1与MgO试剂。将试剂在干燥过后配置成标准的溶液,并且这种标准试剂的1000mg/L,要有效的使用相应量的纯盐酸将CaCO3以及MgO进行溶解,最后再进行定容的环节。将标准溶液通过去离子水实现逐步的稀释,从而有效的配制成标准的单离子或者是混合液离子溶液。一般对电厂测试的模拟过程中使用的试剂将水中的电阻率设置相应的定值。使用高密度的聚乙烯溶液瓶将已经配置完成的标液进行存储,并且存储的温度应当设置为四摄氏度。

三、具体的实验结果以及分析

3.1淋洗液的使用分析

在具体的实验过程中所使用的淋洗液在浓度以及洗脱时间必须有一定的联系。一般情况下,为了有效的缩短分析的时间可以减少分离柱中被检测离子的停留时间,并且能够有效的通过对淋洗液浓度的加大来达到这一具体的目的。在实验中要将甲基磺酸设置16-23mmol/L的具体浓度,通过多次的实验来对上述所说的五种离子的分离度进行考察,以及有效的考量保留时间,从而有效的对淋洗液的浓度实行一个最佳的确定值――20mmol/L,一般情况下,这样的分析以二十分钟为一个周期,上述的五种离子能够有效的实现对色谱峰的分离。

3.2样品的检测以及回收率的实验分析

在不同的两个电厂的锅炉水汽系统进行一系列的取样,选取不同的四种水样进行检验试验,与此同时,及时的提取一些与这四种水样浓度差不多的标准溶液,进行加标回收的实验。从这些具体的实验结果中可以有效的得出,不论是在给水中还是在主蒸汽中,都能够检测出一定的钠离子以及漏氨的现象。在样品中一般都会存在一定数量的镁离子、钙离子以及钠离子,使用氢电导率以及阴离子的具体检测方式实现对机组中是不是发生了一定的泄露情况,能够进行有效的测定。分析痕量离子的过程中应当要使用离自色谱法的方式,来对水中是否有异常的情况进行检测。

四、离子色谱注意事项

4.1由阴离子换做阳离子时的操作

用超纯水冲洗拆下来的阴离子柱和保护柱,流速2.5ml/min,冲洗20min。

用阳离子淋洗液对泵、进样六通阀分段淋洗,流速2.5ml/min,冲洗10min。

接上保护柱,以1.0ml/min的流速冲洗,约10min。

接上分离柱,以1.0ml/min的流速,冲洗分离柱,约10min。

接上检测器,平衡约1小时。

4.2淋洗液、再生液、冲洗液要定期更换

容器用水冲洗后,再用甲醇/水或丙酮/水冲洗。

为避免冲洗的部彻底,在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮,

由于CO2会影响Na2CO3-NaHCO3的平衡(使淋洗液变弱),淋洗液瓶要加装CO2吸收器。

为防止流路中产生气泡,配置淋洗液时先对水进行脱气。

新配置的淋洗液在使用前要先过滤。当离子色谱长期(>1周)不用时,要卸下分离柱,并用比例为1:4的甲醇:水溶液来冲洗管路。

由于颗粒会堵塞分离柱,所以要保证样品、再生液、水和淋洗液的无颗粒状态,IC系统的用水要求:电阻>18MΩ;无颗粒(<0.45um滤膜过滤)

五、结束语

离子色谱法是同时对水中各种离子测定的最佳方法,具有快速、便捷、准确等优点。以离子色谱技术为主的各种重大突破,比如离子色谱与质谱等各类的仪器联合使用,扩大了离子色谱法的使用领域以及它的灵敏度,同时也造就了更广泛的使用前景。


原标题:浅议离子色谱法在电厂水质分析中的应用

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