土壤有效态元素即在植物生长期内土壤中能够被植物根系所吸收的元素,其中一些不能被化学或生物降解的重金属元素,易通过食物链途径在植物、动物和人体内积累,毒性大,对生态环境、食品安全和人体健康构成严重威胁。因此如何对土壤中有效态元素进行准确的测定对食品安全和人体健康具有重大意义。针对土

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全谱电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中8种有效态元素

2016-09-28 15:02 来源: 钢研纳克

土壤有效态元素即在植物生长期内土壤中能够被植物根系所吸收的元素,其中一些不能被化学或生物降解的重金属元素,易通过食物链途径在植物、动物和人体内积累,毒性大,对生态环境、食品安全和人体健康构成严重威胁。因此如何对土壤中有效态元素进行准确的测定对食品安全和人体健康具有重大意义。针对土壤中有效态元素的测定,本文采用Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪,通过二乙烯三胺五乙酸(DTPA)浸提法处理土壤样品,建立了测定土壤样品有效态元素中Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni和Pb的分析方法。

实验过程

仪器配置

观测方式:轴向观测,分析参数见表1进样系统:旋流雾化室、玻璃同心雾化器分光系统:中阶级光栅与棱镜交叉色散结构,结合大面积CCD,实现“全谱瞬态直读”

实验条件

表1 仪器最佳工作参数

实验样品实验所用标准样品来自土壤有效态成分分析标准物质GBW07458(ASA-7)

实验方法准确称取10.0 g(精确至0.1 g)土壤样品,置于100 mL三角瓶中。用移液管加入20.0 mL DTPA浸提液,将瓶塞盖紧。在20℃±2℃室温下,以180r/min±20r/min的振荡频率振荡2h。将浸提液缓慢导入离心管中,300r/min离心10min,上清液经定量滤纸重力过滤后于48h内进行测定分析。随同试样做空白实验。

分析结果

标准曲线绘制以DTPA浸提液为校准曲线系列的最低校准点,制备标准溶液系列。校准曲线溶液浓度见表2。

表2 标准溶液系列含量(μg/g)

分析谱线由于土壤样品经浸提液浸泡处理后,可溶性Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni和Pb等元素均溶解于浸提液中,基本无基体干扰。因此本实验主要考虑各待测元素谱线之间的干扰,经实验,本文选择分析谱线如下表3所示。

表3 各元素分析谱线(nm)

方法检出限在仪器已优化条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定10次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限如下表4所示。

表4 检出限(μg/g)

加标回收率以土壤标准样品GBW07458(ASA-7)为代表考察加标回收率。加标成分为土壤有效态成分分析标准物质,加标量控制在被测组分含量的0.5~1.0倍。加标后的样品与待测样品同步处理。加标回收率应控制在80~140%之间,实际测试结果如下表5所示。

表5 加标回收率(%)

样品测试结果及精密度

表6 精密度试验结果(n=10)

结论采用Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪测定土壤样品中8种有效态元素Cu、Fe、Mn、Zn、Cd、Co、Ni和Pb,通过计算检出限,回收率和精密度,分析结果准确稳定,土壤测定值与标准值基本一致,可用于土壤中有效态元素的测定。

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